蔬菜、水果生产中用药复杂，不同种类样品使用农药种类不同，一种样品可能使用多种农药，因此，蔬菜、水果样品中农药残留的检测不仅要快速，且能满足同时分析多类上百种农药残留的需求。目前，普遍采用的检测方法有毛细管气相色谱法(GC)、高效液相色谱法(HPLC)、气相色谱质谱联用法(GC-MS)、液相色谱质谱联用法(HPLC-MS)，它们具有简便、快速、灵敏度高、检测范围广、稳定性和重现性好等优点。此外，近年来毛细管电泳、免疫分析法、生物传感器、光谱分析法等一些新的分析技术也已逐渐应用于果蔬类食品中农药残留的分析测定。

GC分析适用于分析易挥发或可转化为易挥发的液体及同体样品，具有分离效率高、选择性好、灵敏度高等优点，成为农药残留分析中最常用、最主要的分析方法。现有GC分析大都采用内涂有非极性或中等极性固定相的毛细管柱进行分离，速度快和分离性能良好。通过选择适当的检测器可实现对特定化合物的高灵敏度检测，如电子俘获检测器(ECD)检测多种有机氯、菊酯类农药，火焰光度检测器(FPD)检测有机磷农药，氮磷检测器(NPD)检测氮、磷类化合物等农药。王建华等采用乙腈均质提取蔬菜样品，SPE净化后，再用GC-ECD及FID检测样品中有机磷、有机氯和拟除虫菊酯等多类农药残留，回收率为70%～110％。李慧冬等以佛罗里硅土层析柱净化甘蓝提取液，用GC-MS检测啶虫脒残留量，回收率为80.2％～99.8％，检出限为0.001mg/kg。

GC-Ms分析是将GC分离与MS检测组成联用的分离分析方法。利用GC的高分离能力和MS的高鉴别能力，根据化合物的保留时间、特征离子，可进行准确的定性、定量分析，尤其适用于复杂样品中未知物的定性分析和多类目标物的同时定性、定量分析。目前，国内外已开发了许多GC-Ms检测蔬菜水果中农药多残留的分析方法，方法检出限、回收率、精密度均能满足农药残留分析要求，已逐步应用于常规实验室的日常分析。

HLC分析适用于相对分子质量大、不易汽化或受热易分解的农药。常用的色谱柱为反相的C8，C18柱，检测器有紫外检测器(UV)、二极管阵列检测器(DAD)、荧光检测器(FD)。林子俺等通过自制Florisil柱进行固相萃取，以HPLC同时测定蔬菜样品中的甲氰菊酯、溴氰菊酯等拟除虫菊酯类农药残留。刘丽萍等以HPLC柱后衍生法对蔬菜中10种氨基甲酸酯类农药残留进行了测定。

LC-MS分析无须衍生化、分析周期短，适用于大多数有机化合物，尤其是热稳定性差、不易挥发物质的检测。近年来LC-Ms或LC-Ms/Ms在农药残留分析中发挥着更大的作用。Jansson以LC-Ms/Ms分析了蔬菜水果中的57种氨基甲酸酯类、有机磷类等多类农药残留，检出限低于0.01 rng/kg。李岩等以LC-Ms/Ms建立了刚时测定浓缩果蔬汁中156种农药残留的分析方法，回收率范围为57.2％～122.7％，方法的输出限和定量限范围分别为0.10～56.77μg和0.33～189.23μg/kg。我国颁布实施的国家标准GB/T20769—2006《水果和蔬菜中405种农药及相关化学品残留量的测定液相色谱-串联质谱法》，所检测的农药更达到405种。